预告:【如果有时间的话】我会发一个邻(三甲基硅基)三氟甲磺酸苯酯的制备的实验贴,即目前最常用的苯炔前体。制备路线如下:
第一步,保护酚羟基,其实就是做烯醇硅醚的路子,室温下反应。
第二步,钠沙,拔氯,上TMS。颜色挺漂亮,梦幻紫(我指的是反应之后的钠沙,产物是无色油状液体),反应温度110度。
第三步,脱保护外加酯化,反应过程中最危险的一步,做得不好产率低是其次,关键容易出事。0度到室温。
肯定不是直播帖,这一套做下来要个一周的时间,中间一般不过柱,都是直接减压蒸馏。具体发不发,看楼主最近有没有时间了。
最后,产物可以买到,价格大概560RMB/g