在采用双指示剂滴定法的碱灰测定实验中，碳酸钠和碳酸氢钠的测定结果误差较大可能有以下原因：1. 反应不完全。虽然使用双指示剂法可以消除一些干扰因素，但仍然可能存在某些物质没有完全参与反应的情况，导致实际测得值比真实值偏小或偏大；2. 由于药品纯度不够、试剂受潮等原因，使待测试样中的杂质影响其吸光度及含量等指标的结果，从而造成测量结果的偏差；3. 在样品处理过程中引入了新的误差源（如仪器本身的不准确以及操作不当造成的系统误差）；4. 操作过程控制不严格也可能引起误差的产生；5. 环境温度的影响也会对实验产生一定程度的误差。