三 方法的一些概念原理balabala
在食品中无机砷的检测标准,GB 5009.11-2014中给了两种方法。第一种是LC-AFS,第二种是LC-ICP-MS。
啥概念咩?
用液相色谱的方法,将砷的不同化合物从时间上区分开,然后进入检测器,通过原子荧光光谱法(第一法)或者电感耦合等离子体质谱法(第二法),测定每一个砷信号强度。
估计你们还是不懂。
用科普级的说法讲一讲(反正咱也是野路入门做色谱
仪器分析自己看书自学的
当年入行做元素分析也是野路数)。
样品经过粉碎和提取,得到一个样液,样液中就有提取出来的各种砷化合物。当然提取过程中当然要优化过,不能把有机砷弄成了无机砷。硝酸高氯酸直接煮那就是图样图森破了。
样液呢,注射到一个柱子里。这个柱子呢,是阴离子交换色谱柱。这个柱子呢,是用聚苯乙烯颗粒做的,其中用季铵盐作为活性中心。简单讲这个柱子是一个固定了阳离子,但是能吸附或者去吸附阴离子的柱子。这就叫阴离子交换柱。
因为样液是被流动相带着的,这流动相这里用的是磷酸盐流动相,因为弱碱性的关系,所以各种乱七八糟的砷化合物一般就能电离到阴离子的状态(咱忽略砷甜菜碱、砷胆碱那些无毒的异端行不)。所以这些砷化合物就被吸附到柱子上了。
然后就用流动相冲啊冲,磷酸盐流动相里满满的磷酸根就和柱子上的砷去抢这个季铵盐阳离子的坑,然后砷化合物就被一点一点冲下来了。和柱子结合越弱的砷化合物,就越早被冲出柱子,结合能力强的则迟。
这样就可以根据不同砷化合物对柱子的结合能力,区分成几个不同时间段离开柱子了。
之后,就在柱子后面接一个检测器,检测每一段里砷信号的强度。
原子荧光的检测方法,是把出柱子的溶液,加硼氢化钠,加盐酸,(有些复杂的砷化合物则要导入空气、过硫酸钾、紫外照射破坏掉砷碳键),将无机形态的砷和一些简单的有机砷转化成砷化氢气体,被氩气吹送到原子化器上,热分解成砷原子气体。产生光电信号进行检测。
而ICP-MS,则是将溶液雾化后导入氩等离子体中,6000K管你啥子乱七八糟的砷化合物全分解成一价离子了,接着就用一个质谱仪去测As+离子就完事了。